| CAS Number:103909-75-7 基本信息 | |
| 中文名:26494 | 馬沙骨化醇 |
| 英文名:6670 | Maxacalcitol |
| 別名: | 1,3-Cyclohexanediol,4-methylene-5-[(2E)-[(1S,3aS,7aS)-octahydro-1-[(1S)-1-(3-hydroxy-3-methylbutoxy)ethyl]-7a-methyl-4H-inden-4-ylidene]ethylidene]-,(1R,3S,5Z)- (9CI); 1,3-Cyclohexanediol,4-methylene-5-[2-[octahydro-1-[1-(3-hydroxy-3-methylbutoxy)ethyl]-7a-methyl-4H-inden-4-ylidene]ethylidene]-,[1S-[1a(R*),3ab,4E(1S*,3R*,5Z),7aa]]-; 1a,25-Dihydroxy-22-oxavitamin D3; 22-Oxa-1,25-dihydroxyvitamin D3; 22-Oxa-1a,25-dihydroxyvitamin D3; 22-Oxacalcitriol; MC 1275; 1,3-Cyclohexanediol,4-methylene-5-[(2E)-2-[(1S,3aS,7aS)-octahydro-1-[(1S)-1-(3-hydroxy-3-methylbutoxy)ethyl]-7a-methyl-4H-inden-4-ylidene]ethylidene]-,(1R,3S,5Z)-; OCT; OCT (steroid); Oxarol; Prezios; Sch 209579; |
| 分子結(jié)構(gòu): |
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| 分子式: | C26H42O4 |
| 分子量: | 418.6093 |
103909-75-7 | |
| InChI: | 1S\/C26H42O4\/c1-17-20(15-21(27)16-24(17)28)9-8-19-7-6-12-26(5)22(10-11-23(19)26)18(2)30-14-13-25(3,4)29\/h8-9,18,21-24,27-29H,1,6-7,10-16H2,2-5H3\/b19-8+,20-9-\/t18-,21+,22+,23-,24-,26+\/m0\/s1 |
| 物理化學(xué)性質(zhì) | |
| 性質(zhì)描述: | 馬沙骨化醇(103909-75-7)的性狀： 1.從乙酸乙酯-正己烷結(jié)晶； 2.熔點112～115℃。 |
| 其他信息 | |
| 產(chǎn)品應(yīng)用: | 馬沙骨化醇(103909-75-7)的用途： 主要可用于繼發(fā)性甲狀旁腺功能亢進(jìn)的治療。維生物D，衍生物。 |
| 生產(chǎn)方法及其他: | 馬沙骨化醇(103909-75-7)的制備方法： 1α，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯溶于四氫呋喃，在0℃加入二甲基丙烯酰胺和氫化鈉，反應(yīng)8h。在冷卻下，滴加飽和氯化銨水溶液，再加入飽和氯化鈉水溶液和乙酸乙酯。分出有機(jī)層，用飽和鹽水洗，干燥，濃縮。往剩余物中加入正己烷，過濾收集結(jié)晶，干燥，得1α，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-［2-(二甲胺基羰基)乙氧基-5-孕甾烯。氯化鈰五水合物在250℃加熱2h，再在120℃加熱2h，得到脫水氯化鈰。加入四氫呋喃，在室溫攪拌1h。冷至-20℃，加入1mol/L甲基溴化鎂的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。加入上面得到的孕甾烯化合物，反應(yīng)30min。滴加氯化銨水溶液，分出有機(jī)層，水層用乙酸乙酯提取。有機(jī)層和提取液合并，干燥，濃縮。剩余物懸浮于甲醇，過濾收集沉淀，干燥，得1α，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯。該化合物溶于正己烷，加入NBS和AIBN，回流30min。冷卻，濾除不溶物，濾液濃縮。剩余物溶于甲苯，加入2，4，6-三甲基吡啶，回流1h。冷卻，濾除不溶物，往濾液中加入正己烷，依次用1mol/L鹽酸、飽和碳酸氫鈉和飽和氯化鈉溶液洗，干燥，濃縮。加入乙腈，在冰浴冷卻下攪拌1h。過濾收集沉淀，溶于乙酸乙酯，加入乙腈，在冰浴冷卻下攪拌1h。過濾收集結(jié)晶，干燥，得1α，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯二烯。該化合物溶于四氫呋喃，加入1mol/L四正丁基氯化銨，回流2h。加入乙酸乙酯，依次用0.5mol/L鹽酸、飽和碳酸氫鈉溶液和飽和氯化鈉溶液洗，干燥，濃縮。剩余物用丙酮結(jié)晶，得1α，3β-二羥基-20S-(3-甲基-3-羥基丁氧基)-5，7-孕甾二烯。該化合物溶于四氫呋喃，用高壓汞燈進(jìn)行光照225min。反應(yīng)液濃縮，剩余物用丙酮結(jié)晶，回收反應(yīng)物。母液用HPLC提純，得1α，3β-二羥基-20s-(3-甲基-3-羥基丁氧基)-9，10-開環(huán)孕甾-5-(10)，6，8-三烯，該化合物溶于四氫呋喃，在室溫放置4天。濃縮，剩余物通過HPLC提純，得到油狀的產(chǎn)物，用乙酸乙酯和正己烷結(jié)晶，得產(chǎn)物。 |
| 相關(guān)化學(xué)品信息 | |
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